Plasma 2000型ICP-OES測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當會造成更為嚴重的二次污染。因此對污泥中金屬元素含量的監(jiān)測尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測量方法，加標回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測定。
實驗過程
1
儀器特點
觀測方式：徑向觀測
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
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實驗方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測。
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分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
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標準曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標準曲線濃度（μg/mL）
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測定結(jié)果
在實際樣品中加入被測元素，其加標回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

目前ICP光譜儀主要分為多道型、單道掃描型以及全譜直讀型，其中多道型和單道掃描型代表的是80年代的技術(shù)水平，它們以光電倍增管為檢測器，技術(shù)上非常成熟，但也較落后，其中多道型已幾乎退出歷史舞臺，單道掃描型以其合適的價格和靈活方便仍占有一定的市場份額。全譜直讀型儀器代表了當今ICP的新技術(shù)水準，它以CID或CCD(SCD)半導(dǎo)體器件為檢測器；中階梯光柵結(jié)合棱鏡(或平面光柵)構(gòu)成二維、高分辯率、高能量色散系統(tǒng)，能同時獲得各元素譜線的信息。此類型儀器經(jīng)近十年的不斷完善和發(fā)展，目前已成為ICP光譜儀的主流。

納克重大科學(xué)儀器專項成果全譜ICP亮相
儀器信息網(wǎng)訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間，鋼研納克展出了所承擔的國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀PLASMA CCD。就這款新品的情況等問題，儀器信息網(wǎng)編輯采訪了鋼研鈉克副總經(jīng)理楊植崗博士。
在2011年的BCEIA上，編輯就曾采訪過楊植崗博士，當時也曾談到這款全譜ICP光譜儀，不過那時展出的還只是一臺原理樣機。兩年的時間過去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經(jīng)實現(xiàn)了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013，樣機到商品化
楊植崗博士說到，“新產(chǎn)品從研發(fā)開始，到原理機研制成功，再到實現(xiàn)商品化，要經(jīng)歷一個較為漫長的過程，特別是針對科學(xué)儀器而言，產(chǎn)品在推向市場之前必須經(jīng)過層層把關(guān)，不允許任何一個不良產(chǎn)品產(chǎn)生，就象金國藩院士所說“分析儀器是現(xiàn)代社會的物化法官”。某種層面上它承載著極為嚴峻的任務(wù)，這個意義不言而喻，誰都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經(jīng)驗證，完全符合國家ICP光譜儀的計量標準，在長期穩(wěn)定性和短期精度方面我們做了大量的測試和比對工作，測試結(jié)果喜人。目前該產(chǎn)品處于點對點的推廣試用階段，在這個過程中，我們將根據(jù)掌握的具體問題，對儀器進行品質(zhì)提升，力求在大面積推廣時更好的滿足客戶的需要”。
據(jù)介紹，PLASMA CCD的特點主要有：連續(xù)波長覆蓋(165~800nm)，獨特光學(xué)設(shè)計使得光學(xué)系統(tǒng)具有的分辨率(在200nm處￡0.007nm)和檢出限；固態(tài)射頻發(fā)生器，自動調(diào)節(jié)，適應(yīng)各種樣品類型；科研及大面積CCD，具有低噪聲、高靈敏度和寬動態(tài)范圍的特點，動態(tài)時鐘系統(tǒng)，所有元素一次測定；穩(wěn)定波長控制技術(shù)，全元素波長自動標定;軟件操作簡便，直觀、功能全面，具有多種干擾校正方法和實時背景扣除功能；同時具備激光燒蝕固體進樣和溶液進樣功能。
應(yīng)用——需要花大力氣去做
PLASMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質(zhì)礦產(chǎn)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域樣品的多元素的同時、快速、準確測定。
“如果在國家計量標準要求的樣品測試條件下進行檢測，我們這臺儀器的整體表現(xiàn)與國際先進的同類儀器處在同一個水平線上?！睏钪矋徴f到，“而對于復(fù)雜樣品，有一些特殊要求的，還需要經(jīng)過大量的應(yīng)用研究。對于不同的應(yīng)用領(lǐng)域，每一個儀器的表現(xiàn)是不同的，所以，后續(xù)我們將在應(yīng)用開發(fā)方面花大力氣去做。今后我們將與環(huán)境、食品領(lǐng)域的一起事業(yè)單位以及相關(guān)科研院所展開深入合作?！?br>“目前ICP光譜的標準方法不多，相關(guān)的檢測標準還是以AAS為主，這制約了ICP光譜市場的發(fā)展，也就要求不斷開發(fā)ICP光譜的應(yīng)用方法?！?br>目標——國產(chǎn)儀器里做到市場占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測試領(lǐng)域的引領(lǐng)者、推動者。我們的理念是生產(chǎn)高端的儀器、開發(fā)高端的應(yīng)用、提供高端的服務(wù)。當然這很有難度，方方面面需要我們不斷努力，一步步來?！?br>“盡快服務(wù)于客戶是我們的宗旨，鋼研納克一直關(guān)注工業(yè)檢測，與工業(yè)化大生產(chǎn)聯(lián)系比較緊密，用戶要求儀器廠商的響應(yīng)速度要快。我們已經(jīng)將服務(wù)點設(shè)到了各個地區(qū)，遍布大部分省會城市，并逐步向地級市擴展，未來鋼研納克將為客戶提供更為優(yōu)質(zhì)、便捷的產(chǎn)品和服務(wù)?！?br>鋼研納克檢測技術(shù)有限公司是中國鋼研科技集團有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業(yè)務(wù)涉及第三方檢測服務(wù)(含金屬材料化學(xué)成份檢測、力學(xué)性能檢測、材料失效分析、無損檢測、計量校準)、分析測試儀器及無損檢測設(shè)備的研制和銷售、腐蝕防護產(chǎn)品及相關(guān)工程、標準物質(zhì)/樣品、檢測能力驗證等領(lǐng)域。是國內(nèi)金屬材料分析測試領(lǐng)域服務(wù)商。

ICP光譜儀 的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運行，直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞，如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定，因此，對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗，打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān)，使電磁閥處于工作狀態(tài)，然后開啟氣瓶及減壓閥，使氣體壓力指示在額定值上，然后關(guān)閉氣瓶，觀察減壓閥上的壓力表指針，應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少，否則氣路中有漏氣現(xiàn)象，需要檢查和排除。第二，由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì)，管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落，造成氣路不暢通。因此，需要定期進行清理，拔下某些區(qū)段管道，然后打開氣瓶，短促地放一段時間的氣體，將管道中的水珠，塵粒等吹出。在安裝氣體管道，特別是將載氣管路接在霧化器上時，要注意不要讓管子彎曲太厲害，否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動，影響測定。