為幫助用戶更好地學習、了解ICP-MS技術及應用的進展內容，儀器信息別策劃了“精進不休：ICP-MS新技術新應用”專題，并邀請到ICP-MS市場上的主流生產(chǎn)商們，請他們談談對ICP-MS技術發(fā)展及應用進展的看法。本文特別邀請到鋼研納克檢測技術股份有限公司ICPMS產(chǎn)品經(jīng)理屈華陽先生，與其就ICP-MS技術與應用發(fā)展歷程及未來趨勢進行了深入溝通。
儀器信息網(wǎng): 請回顧貴公司ICP-MS的技術發(fā)展歷程
依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術的科研單位之一，率先培育了一批ICP-MS應用分析和儀器技術的知名專家，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應用和儀器測評相關的國際標準、國家標準和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布國際標準1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；標1項GJB 5404.16-2005《高溫合金痕量元素分析方法第17部分電感耦合等離子體質譜法測定銀、鉍、鈰、鉿、鎵、銦、鑭、鉛、銻、鈧、錫、含量》；國家標準多項以及糧食行業(yè)標準《LS/T 6136—2019糧油檢測 大米中錳、銅、鋅、銣、鍶、鎘、鉛的測定 快速提取-電感耦合等離子體質譜法》。
基于強大的ICP-MS痕量分析能力和全面的儀器技術積淀，鋼研納克組建了質譜儀器技術研發(fā)團隊，研發(fā)國產(chǎn)的ICP-MS儀器。2011年鋼研納克牽頭承擔了國家重大科學儀器專項“ICP痕量分析儀器的研制與應用”（2011~ 2015，2011YQ140147），項目總經(jīng)費9381萬元。在該項目的支持下，研發(fā)團隊攻克了高精度高分辨四級桿質量分析器、超穩(wěn)定固態(tài)RF發(fā)生器技術、機械泵間歇真空運行技術、免維護的四級桿控制技術，使國產(chǎn)ICP-MS產(chǎn)品研發(fā)取得了跨越式發(fā)展。隨著ICP-MS儀器技術全線打通、靈敏度和整體可靠性的大幅提升，高品質ICP-MS推向了市場。鋼研納克ICP-MS儀器開發(fā)和產(chǎn)業(yè)化進程得到了評審專家的一致好評。
隨著國家對環(huán)保要求越來越高，尤其是2016年以來的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測手段，成為了土壤篩查等第三方實驗室重要的檢測設備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進入環(huán)保第三方檢測市場。作為擁有近70年實驗室檢測經(jīng)驗的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測試中心的優(yōu)勢，不僅為客戶提供了滿足檢測標準要求的高品質儀器，還派遣應用專家到客戶現(xiàn)場面對面?zhèn)魇趯嶒灧椒ê图记桑玫臐M足擴項和檢測的需求。經(jīng)過第三方檢測實驗室大批量長時間的實踐驗證，儀器可靠性和易操作性得到了驗證和提升。從市場角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質等領域的應用還有很大的市場空間。
基于ICP-MS儀器開發(fā)經(jīng)驗和儀器評測水平，鋼研納克參與制定了四級桿ICP-MS評測標準《GBT 34826-2017 四極桿電感耦合等離子體質譜儀性能的測定方法》，儀器性能得到了廣泛的認可和關注。Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀先后獲得了 中國分析測試協(xié)會 BCEIA金獎，北京市科委 新技術新產(chǎn)品證書、中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會 自主創(chuàng)新金獎 等榮譽稱號。

工信部電子五所與鋼研納克簽訂儀器設備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議
儀器信息網(wǎng)訊 2013年4月10日，工業(yè)和信息化部電子第五研究所(以下簡稱：電子五所)與鋼研納克檢測技術有限公司(以下簡稱：鋼研納克)在鋼研納克永豐產(chǎn)業(yè)基地舉行了儀器設備可靠性提升工程戰(zhàn)略合作協(xié)議簽約儀式。儀器信息網(wǎng)作為特邀媒體見證了這一戰(zhàn)略簽約儀式。
電子五所副所長(右)與鋼研納克總經(jīng)理賈云海
簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議
據(jù)了解，早在去年電子五所和鋼研納克就已經(jīng)開展合作，就鋼研納克兩種主打儀器產(chǎn)品共同展開了系統(tǒng)的可靠性評測、診斷、壽命預測等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次戰(zhàn)略合作協(xié)議的簽訂，旨在前期合作基礎上，將可靠性方案貫穿于鋼研納儀器從設計到大批量生產(chǎn)的全流程，從而構建適合于分析儀器這類產(chǎn)品的可靠性保證體系。這是電子五所開展的針對國產(chǎn)分析儀器產(chǎn)品的質量可靠性體系研究工作。同時，鋼研納克也成為國內系統(tǒng)進行產(chǎn)品可靠性管理的分析儀器企業(yè)。
會上，電子五所副所長、鋼研納克總經(jīng)理賈云海、副總經(jīng)理陳吉文等人就雙方開展戰(zhàn)略合作的計劃設想進行了溝通，并一致認為，鑒于電子五所在電子、軟件等產(chǎn)品全生命周期可靠性系統(tǒng)解決方案方面的雄厚基礎以及鋼研納克在國內材料檢測儀器行業(yè)的龍頭地位，雙方合作空間的非常大，合作前景很廣闊。
交流現(xiàn)場
企業(yè)的品牌是質量，質量的品牌是可靠性。質量是分析儀器的生命線，可靠性是質量的核心問題，可靠性是分析儀器的靈魂。但對于當前部分國產(chǎn)分析儀器來說，可靠性仍是其發(fā)展中的一大硬傷，這成為了國產(chǎn)分析儀器亟需解決的問題之一。
正是基于此，科技部條財司委托電子五所，根據(jù)儀器專項的現(xiàn)狀和特點編制了《科學儀器設備開發(fā)可靠性工作指南》，面向近100家儀器專項承擔單位開展可靠性培訓工作，協(xié)助各單位更好地完成儀器設備開發(fā)過程中的可靠性工程應用。
電子五所副所長
副所長形象地將電子五所比喻成一家產(chǎn)品醫(yī)院，從查病到治病強身，不但能夠幫助企業(yè)找到問題，而且可以幫助企業(yè)解決問題，可提供從元器件到整機設備、從硬件到軟件直至復雜大系統(tǒng)的產(chǎn)品檢測試驗、分析評價、認證計量、信息服務、技術培訓、設備/軟件開發(fā)的一站式服務。
作為國內建立早、當前規(guī)模的可靠性專業(yè)機構，電子五所在幫助儀器行業(yè)推進可靠性工作方面一直在努力工作，希望能夠幫助整個儀器行業(yè)提升對可靠性工作的認識，幫助儀器行業(yè)培養(yǎng)一批可靠性專業(yè)人才，促進儀器專項成果落地和打造皮實耐用的國產(chǎn)好儀器和好品牌。會上，副所長肯定了可靠性研究對于分析儀器的重要性與必要性，他表示：“我們得承認，產(chǎn)品3C認證確實對保證產(chǎn)品使用安全起到了很關鍵的作用，通過10來年的實施，當前絕大多數(shù)產(chǎn)品達到3C認證要求已經(jīng)不再是難事。觸類旁通，儀器的可靠性認證將起到提高儀器可靠性現(xiàn)有水平和保證新研儀器可靠性達到要求的作用，值得推廣。”
鋼研納克總經(jīng)理賈云海
會上，賈云海總經(jīng)理表示，可靠性研究應該上升到國家戰(zhàn)略高度。例如產(chǎn)品的可靠性不夠，用戶只能重復購買，再購買需要再生產(chǎn)，再生產(chǎn)會再耗能，也就意味著再污染。也就是說，我國倡導環(huán)保節(jié)能，追根溯源就是產(chǎn)品可靠性的問題。
賈云?？偨?jīng)理補充到，可靠性之于分析儀器亦是如此重要。目前國產(chǎn)儀器企業(yè)隊伍龐大，產(chǎn)品質量參差不齊，低價、惡意競爭，阻礙了整個分析儀器行業(yè)的進步與發(fā)展。如果對經(jīng)得起驗證的國產(chǎn)分析儀器貼上可靠性標簽，或許這將會成為另一種意義的市場準入門檻，淘汰一部分產(chǎn)品質量不過關的落后企業(yè)，逐漸改變國產(chǎn)分析儀器在中國乃至全球用戶心中“二流產(chǎn)品”的印象。
參觀鋼研納克展廳、環(huán)保項目部
參觀鋼研納克光譜車間、力學車間
會后，在賈云海及陳吉文等人的引導下，副所長及其他電子五所到訪人員參觀了鋼研納克永豐生產(chǎn)基地的展廳、環(huán)保項目部、光譜車間、氣體車間、研發(fā)中心及力學車間。在參觀過程中，雙方就分析儀器研發(fā)、制造、組裝、測試等方面進行了交流。
關于工業(yè)和信息化部電子第五研究所：
建立于1955年，是我國個從事可靠性研究的機構。1997年成立的中國賽寶實驗室，是電子五所的另一名稱，目前在廣州、蘇州、重慶、寧波、佛山、香港建有實驗室。其中廣州總部實驗室占地面積22萬㎡，各類試驗、分析測試和計量儀器設備7000多臺/套，固定資產(chǎn)超12億元。
關于鋼研納克檢測技術有限公司：
鋼研納克公司業(yè)務涉及檢測儀器裝備研發(fā)、生產(chǎn)、銷售，第三方檢測服務，計量校準、標準物質等。其主要分析儀器產(chǎn)品每年銷售量大于1000臺/套，2013年銷售總收入近4億元。目前，鋼研納克定位是立足金屬材料檢測技術和儀器，向環(huán)境、民生領域適度拓展。

隨著國家對環(huán)保要求越來越高，尤其是2016年以來的，“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布，出現(xiàn)大量的環(huán)境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬，干擾較少成為重要的檢測手段，成為了土壤篩查等第三方實驗室重要的檢測設備。隨著2017年土壤篩查工作的大規(guī)模開展，Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破，大量進入環(huán)保第三方檢測市場。作為擁有近70年實驗室檢測經(jīng)驗的公司，鋼研納克充分發(fā)揮了測試中心的優(yōu)勢，不僅為客戶提供了滿足檢測標準要求的高品質儀器，還派遣應用專家到客戶現(xiàn)場面對面?zhèn)魇趯嶒灧椒ê图记?，更好的滿足擴項和檢測的需求。經(jīng)過第三方檢測實驗室大批量長時間的實踐驗證，儀器可靠性和易操作性得到了驗證和提升。從市場角度看，鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環(huán)保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質等領域的應用還有很大的市場空間。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
關鍵詞：Plasma300，ICP-MS，大米，小麥，快速測定
大米小麥做為重要的糧食，其重金屬含量一直備受人們關注。常見的測定方法一般為使用濕法消解，將樣品完全消解后使用原子熒光，原子吸收，電感耦合等離子體質譜儀等方法進行測定，但分析速度一直較慢，不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量，使用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 300 質譜儀測定，準確測定了大米，小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高通量四級桿質量分析器；
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；
高性能碰撞反應池系統(tǒng)；
的可靠性和穩(wěn)定性。
Plasma 300型ICP-MS質譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設定值 儀器工作參數(shù) 設定值
射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1 0.8
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速／L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據(jù)樣品中各待測元素的含量及干擾情況，選其靈敏度適宜的質量數(shù)作為其待測質量數(shù)。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品，選擇了GBW10043(遼寧大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等標準樣品，按照實驗方法測定標準樣品，結果見下表
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下，對空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足大米小麥中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素測定分析。
各質量數(shù)檢出限及測定下限
元素 質量數(shù) 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結論
Plasma 300質譜儀對大米小麥中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素進行測定，方法簡單快速，適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間，使用標準樣品進行比對，準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。