鋼研納克：固態(tài)光源ICP，引領(lǐng)國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP進(jìn)入固態(tài)光源時(shí)代
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源ICP光譜儀 鋼研納克 Plasma 1500
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動(dòng)負(fù)載匹配，速度快、精度高，全固態(tài)光源ICP光譜儀能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機(jī)溶劑的測(cè)試，具有優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計(jì)，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡(jiǎn)潔的炬管安裝定位設(shè)計(jì)，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
具有低功率待機(jī)模式，待機(jī)時(shí)降低輸出功率，減小氣體流量，僅維持等離子體運(yùn)行，節(jié)約使用成本。
實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器運(yùn)行參數(shù)，高性能以太網(wǎng)及CAN工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)總線，保障通訊高效可靠。

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES測(cè)定電池級(jí)碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素
碳酸鋰是鋰離子電池制造必不可少的原料，隨著鋰電行業(yè)快速發(fā)展，生產(chǎn)企業(yè)對(duì)電池級(jí)碳酸鋰雜質(zhì)的控制也越來(lái)越嚴(yán)格，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》規(guī)定，碳酸鋰含量應(yīng)≥99.5%，因此，對(duì)碳酸鋰中雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)定是十分重要的。本方法采用國(guó)產(chǎn)ICP光譜儀——鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定了電池級(jí)碳酸鋰中的17種雜質(zhì)元素，結(jié)果令人滿意。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1
儀器配置
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)，分析參數(shù)見(jiàn)表1
進(jìn)樣系統(tǒng)：旋流霧化室、耐高鹽霧化器、耐高鹽炬管
分光系統(tǒng)：中階級(jí)光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，結(jié)合大面積CCD，實(shí)現(xiàn)“全譜瞬態(tài)直讀”
1.2
實(shí)驗(yàn)條件
表1 儀器工作參數(shù)
1.3
實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取2.5000g碳酸鋰樣品于100mL燒杯中，加入適量高純水，緩慢加入5mL硝酸,加熱溶解后，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶待測(cè)。
分析結(jié)果
2.1
線性相關(guān)系數(shù)
本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定。各元素的相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2）均在0.999以上。
表2 線性相關(guān)系數(shù)
2.2
分析譜線
各元素的推薦分析譜線見(jiàn)表3。
表3 推薦分析譜線
2.3
方法檢出限
在上述選定的工作條件下,重復(fù)測(cè)量空白溶液 11次, 以空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3倍計(jì)算各元素的檢出限,結(jié)果列于表4。
表4 檢出限
2.4
加標(biāo)回收率
對(duì)碳酸鋰樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)（見(jiàn)表5）,各元素的回收率均在94%-108%之間。
表5 加標(biāo)回收率及精密度（n=11）
2.5
樣品測(cè)試結(jié)果
表6 測(cè)定結(jié)果
*備注：
1.行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參照YS/T 582-2013《電池級(jí)碳酸鋰》
2.“——”表示行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)未要求
3. 括號(hào)中為樣品實(shí)際檢測(cè)值
結(jié)論
本文使用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定碳酸鋰中的雜質(zhì)元素，通過(guò)計(jì)算檢出限、回收率和精密度，分析結(jié)果準(zhǔn)確，儀器性能穩(wěn)定，可用于電池級(jí)碳酸鋰中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等雜質(zhì)元素的分析測(cè)定。

Plasma 2000型ICP-OES測(cè)定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅
鋼研納克
隨著城市污水處理量的增加，處理過(guò)程中產(chǎn)生的污泥總量也在不斷上升。污泥中除了含有豐富的有機(jī)物，還含有很多難以降解的金屬元素，如果處理不當(dāng)會(huì)造成更為嚴(yán)重的二次污染。因此對(duì)污泥中金屬元素含量的監(jiān)測(cè)尤為重要。本文采用微波消解的前處理方法，使用Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，建立了污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅6種元素測(cè)量方法，加標(biāo)回收率在93.4% - 106.6%之間，方法可靠，適用于污泥中金屬元素的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1
儀器特點(diǎn)
觀測(cè)方式：徑向觀測(cè)
分光系統(tǒng)：中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，全譜瞬態(tài)直讀
檢測(cè)器：大面積背照式CCD芯片，高紫外檢出效率，寬動(dòng)態(tài)范圍
光源：高效固態(tài)射頻發(fā)生器，小體積高效率
2
儀器參數(shù)
表1 Plasma 2000工作條件
3
實(shí)驗(yàn)方法
稱取一定量污泥樣品，加入一定比例的混酸，使用微波消解儀消解。待樣品冷卻后取出，定容至100mL容量瓶待測(cè)。
4
分析譜線
表2 Plasma 2000譜線選擇（nm）
5
標(biāo)準(zhǔn)曲線
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，1000 μg/mL）配制曲線濃度如表3 ，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（μg/mL）
6
測(cè)定結(jié)果
在實(shí)際樣品中加入被測(cè)元素，其加標(biāo)回收率93.4%-106.6%為之間，滿足定量要求。
表4 實(shí)際樣品分析結(jié)果（%）
結(jié)論
本方法采用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定污水處理廠中污泥中重金屬元素，加標(biāo)回收率介于93.4%-106.6%之間，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測(cè)。

Plasma 3000和PlasmaMS 300測(cè)定醫(yī)用口罩原材料中重金屬
前言
一場(chǎng)新型冠狀病毒肺炎的襲來(lái)，各地醫(yī)療防控物質(zhì)告急，口罩緊缺，其中用于制造醫(yī)用口罩的原材料也紛紛供不應(yīng)求?！耙徽蛛y求”的時(shí)代，醫(yī)用口罩原材料的質(zhì)量如何保證呢？口罩天天戴，作為口罩原料的無(wú)紡布、熔噴布等紡織物需要檢測(cè)重金屬嗎？
對(duì)于口罩質(zhì)量要求，大家熟知的標(biāo)準(zhǔn)有GB 2626-2006《呼吸防護(hù)用品 自吸過(guò)濾式防顆粒物呼吸器》，GB 19083-2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，YY 0469-2011《醫(yī)用外科口罩技術(shù)要求》，GB/T 32610-2016《日常防護(hù)型口罩技術(shù)規(guī)范》等，其實(shí)生產(chǎn)口罩的原材料也有對(duì)應(yīng)的技術(shù)要求和檢測(cè)要求。由于紡織物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列過(guò)程中都可能引入重金屬，因此在紡織業(yè)工業(yè)中重金屬殘留也是需要控制的。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB19082-2009醫(yī)用一次性防護(hù)服技術(shù)要求》和《GB19083-2010 醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》中對(duì)作為口罩的原材料無(wú)紡布、熔噴布等紡織物做出了重金屬要求。
紡織物中要求檢測(cè)重金屬總量和可溶性重金屬，國(guó)外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)有《GB/T18885-2009生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、《GB/T 17593.2-2007 紡織品 重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》等方法，對(duì)紡織物從化學(xué)客觀的檢測(cè)到模擬紡織物實(shí)際衣著環(huán)境的檢測(cè)，形成了紡織物中重金屬檢測(cè)的體系。
因?yàn)槟M真實(shí)佩戴環(huán)境，重金屬浸出實(shí)驗(yàn)比重金屬總量更有實(shí)際意義，配置模擬人體汗液對(duì)口罩原材料進(jìn)行重金屬浸出實(shí)驗(yàn)（參考《GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》），拆解日常佩戴的醫(yī)用外科口罩材料進(jìn)行重金屬浸出，使用鋼研納克Plasma 3000型ICP光譜儀和PlasmaMS300型ICP-MS質(zhì)譜儀進(jìn)行了可浸出重金屬的檢測(cè)。
前處理方法
配置模擬人體汗液進(jìn)行紡織物中重金屬的浸出實(shí)驗(yàn)。參考《GB/T 17593.2-2007 紡織品重金屬的測(cè)定 第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，取代表性的普通醫(yī)用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混勻，稱取4 g 試樣兩份（供平行試驗(yàn)），精確至0. 01 g ，置于具塞150mL三角燒瓶中。加人80 mL 酸性汗液（參考《GB/T 3922-2013 紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度》配制），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振蕩器（37°C±2)℃ ，振蕩頻率為60次／min）中振蕩60 min 后取出，靜置冷卻至室溫，過(guò)濾后作為樣液供分析用。
原液用于鋼研納克Plasma 3000型ICP-OES的測(cè)定。
分取10mL試樣溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re內(nèi)標(biāo)，定容搖勻，用于鋼研納克PlasmaMS 300型ICP-MS的測(cè)定。
使用儀器
Plasma 3000型全譜雙向觀測(cè)ICP光譜儀
Plasma 3000儀器特點(diǎn)：
1.高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
2.大面積背照式CCD芯片，寬動(dòng)態(tài)范圍；
3.中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
4.多元素同時(shí)分析，全譜瞬態(tài)直讀。
5.多種進(jìn)樣系統(tǒng)，可選擇性好；
6.垂直矩管，雙向觀測(cè)，檢出限更低；
PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
PlasmaMS 300儀器特點(diǎn)：
1. 石英、耐氫氟酸等豐富多樣的進(jìn)樣系統(tǒng)；分立式矩管，便于拆卸維護(hù)；可選配半導(dǎo)體制冷進(jìn)樣裝置和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。
2. 27.12MHz全固態(tài)RF發(fā)生器，實(shí)現(xiàn)極高的穩(wěn)定性；自動(dòng)匹配速度快，保證了點(diǎn)火成功率
3. 雙錐接口，可在真空狀態(tài)下直接拆卸維護(hù)
4. 大范圍精確可調(diào)的三維平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)矩管全自動(dòng)定位和校準(zhǔn)
5. 雙離軸離子傳輸（偏轉(zhuǎn)）系統(tǒng)，去除不帶電粒子，保證低噪聲和高靈敏度
6. He氣碰撞池匹配高性能質(zhì)量流量控制器，有效去除多離子干擾
7. 高通量的長(zhǎng)四極桿，質(zhì)量范圍2-265amu，分辨率<0.8amu；應(yīng)用的DDS技術(shù)，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)頻率匹配，保證離子有效篩選
8. 雙模式檢測(cè)器，脈沖計(jì)數(shù)和模擬計(jì)數(shù)檢測(cè)，高達(dá)9個(gè)數(shù)量級(jí)線性范圍
可浸出重金屬檢測(cè)結(jié)果
注：LOD為檢出限（limitof detection），——為未檢測(cè)。
從檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，三個(gè)醫(yī)用口罩平行樣品均未檢出重金屬元素，方法檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)值，檢測(cè)數(shù)據(jù)可信，完全滿足檢測(cè)要求。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度，進(jìn)行了5次加標(biāo)平行試驗(yàn)，數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定，加標(biāo)回收率在正常范圍以內(nèi)。
結(jié)論
醫(yī)用口罩可浸出重金屬的結(jié)果為未檢出，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)。鋼研納克的Plasma 3000型ICP光譜儀 和 PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確分析紡織物中的重金屬含量，檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于紡織物的技術(shù)要求值。
紡織品除了需要測(cè)定可浸出重金屬總量以外，對(duì)重金屬價(jià)態(tài)分析也有要求，比如六價(jià)鉻的毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于三價(jià)鉻，歐盟進(jìn)口的兒童玩具中六價(jià)鉻低至0.053mg/kg。通過(guò)盛瀚CIC-D120色譜儀與鋼研納克PlasmaMS300電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用手段也可以輕松解決測(cè)各種紡織物中極低六價(jià)鉻的檢測(cè)需求，為紡織品、兒童玩具安全保駕護(hù)航。
鋼研納克ICP-OES/ICP-MS促進(jìn)了口罩原料等紡織物重金屬檢測(cè)效率，可以快速測(cè)試口罩原材料中重金屬總量、可浸出重金屬、可浸出重金屬價(jià)態(tài)，讓您的口罩更加放心。