Plasma 2000型ICP-OES開(kāi)關(guān)機(jī)操作規(guī)程
開(kāi)機(jī)：
步：確認(rèn)配電箱中主電源供電正常，ICP-AES儀器主機(jī)電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常，摘除風(fēng)帽，檢查、清理廢液桶。
第二步：打開(kāi)循環(huán)水箱電源開(kāi)關(guān)。
第三步：打開(kāi)儀器前面板電源開(kāi)關(guān)。
第四步：打開(kāi)氣瓶閥門(mén)，調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打開(kāi)排風(fēng)扇。
第六步：打開(kāi)電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進(jìn)樣系統(tǒng)完整性，安裝蠕動(dòng)泵管，點(diǎn)擊按 鈕使蠕動(dòng)泵旋轉(zhuǎn)，查看進(jìn)液、排液是否流暢。流暢后點(diǎn)擊 按鈕使蠕動(dòng)泵停止。
第七步：點(diǎn)擊點(diǎn)火 按鈕進(jìn)行點(diǎn)火。（注意?。?！點(diǎn)擊 之后，操作人員一定不要離開(kāi)儀器，可以點(diǎn)擊熄火 按鈕使熄火對(duì)話框彈出，保證點(diǎn)火過(guò)程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時(shí)熄火。）
關(guān)機(jī)：
步：依次用稀硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5min后，點(diǎn)擊 按鈕進(jìn)行熄火。
第二步：關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步：松開(kāi)蠕動(dòng)泵管。
第四步：關(guān)閉氣瓶閥門(mén)。
第五步：關(guān)閉排風(fēng)扇，蓋上風(fēng)帽，定期檢查清理廢液桶。
第六步：關(guān)閉循環(huán)水箱電源開(kāi)關(guān)。
第七步：退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。

Plasma 2000型ICP-OES日常維護(hù)須知
1、儀器正常使用對(duì)實(shí)驗(yàn)室有哪些要求？
（1）環(huán)境溫濕度：溫度18℃~24℃，相對(duì)濕度≤70%，配空調(diào)機(jī)（功率≥3P）。
（2）環(huán)境要求：儀器需要防塵。儀器室應(yīng)與前處理室隔離，并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
（3）儀器用電：220V，要求導(dǎo)線為10mm2銅線，且安裝≥32A的漏電保護(hù)開(kāi)關(guān)。
（4）接地要求：獨(dú)立地線，接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
（5）排風(fēng)要求：大于400立方米/小時(shí)。
2、儀器正常使用是否需要預(yù)熱？
（1）初次上電：儀器需要預(yù)熱4小時(shí)，以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
（2）常規(guī)使用：儀器點(diǎn)火后預(yù)熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用，推薦保持儀器主機(jī)電源的供電，以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點(diǎn)火困難怎么辦？
（1）儀器點(diǎn)火難易與炬管箱中的濕度有關(guān)，梅雨季節(jié)或空氣濕度大時(shí)較難點(diǎn)火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至?xí)l(fā)生放電、打火，所以點(diǎn)火前一定要確定感應(yīng)線圈沒(méi)有凝結(jié)水，濕度大時(shí)要開(kāi)除濕器除濕。
（2）儀器點(diǎn)火困難與炬管的位置也有關(guān)系，稍微調(diào)整一下炬管的高度會(huì)有改善。
（3）儀器點(diǎn)火困難與氬的純度有關(guān)，氬不純或含水氣會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護(hù)？
（1）儀器長(zhǎng)期使用后炬管頭會(huì)變黑，要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水清洗干凈，徹底干燥后使用。
（2）霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞，儀器不允許帶沉淀或者進(jìn)樣過(guò)程產(chǎn)生沉淀測(cè)試。
（3）定期更換蠕動(dòng)泵管，更換周期一般為三個(gè)月，具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定，以免影響數(shù)據(jù)精度。
（4）循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水，三個(gè)月至半年更換一次，以免結(jié)水垢和長(zhǎng)綠藻。

微波消解-ICP-AES法測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 劉 頌 彭 霞 周 偉 李美玲 沈?qū)W靜
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法進(jìn)行溶樣、ICP-AES測(cè)定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。選擇了合適的分析譜線。結(jié)果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的檢出限分別為0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率為86%~107%。該方法適用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已經(jīng)廣泛地應(yīng)用到各行各業(yè)，與人們的生活息息相關(guān)。然而由于塑料的生產(chǎn)工藝等原因不可避免地使用了有害的重金屬，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬的危害已引起了世界各國(guó)的重視，歐盟已各種嚴(yán)厲的政策、法令來(lái)限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包裝指令、玩具指令等。因此, 許多出口產(chǎn)品中的塑料部件均需要進(jìn)行Pb、Hg、Cd、Cr含量的測(cè)定。
相對(duì)于傳統(tǒng)的濕式消解法和馬弗爐高溫灰化法, 微波消解作為一種較新的樣品處理技術(shù)具有一系列的優(yōu)點(diǎn):1)加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間；2)消耗酸溶劑少，空白值低；3)避免了揮發(fā)損失和樣品玷污，回收率高，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器原子吸收法, ICP-AES以其檢出限低，精密度好，動(dòng)態(tài)范圍寬，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)在塑料制品分析領(lǐng)域的應(yīng)用已有報(bào)道 [1-6]。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，檢測(cè)結(jié)果令人滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。參數(shù)設(shè)置：功率1.15 Kw；冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min；蠕動(dòng)泵泵速20 rpm；觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm；同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化學(xué)工作平臺(tái)(上海乞堯)。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；過(guò)氧化氫，ρ≈1.13g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；Pb、Hg、Cd、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
稱(chēng)取已粉碎的塑料試樣0.1 g (精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照設(shè)定的消解程序(如表1所示)進(jìn)行微波消解, 為避免反應(yīng)過(guò)于劇烈, 采用程序升溫的方法進(jìn)行消解。消解完畢后，轉(zhuǎn)移定容至50 mL, 待測(cè)。隨同做試樣空白試驗(yàn)。
表1 樣品微波消解程序
升溫程序 壓力/MPa 溫度/℃ 保持時(shí)間/min
2 結(jié)果與討論
2.1 分析譜線的選擇
對(duì)于同一種元素， ICP-AES 可以有多條譜線進(jìn)行檢測(cè)，但是由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線都適用。進(jìn)行光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測(cè)元素的含量及譜線的干擾情況，選定靈敏度適宜、譜線周?chē)尘暗?、且無(wú)其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線，結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 各元素分析線
元素 Pb Hg Cd Cr
波長(zhǎng)/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限。各元素的檢出限見(jiàn)下表3。由表可見(jiàn)，各元素的檢出限均較低，可以滿足塑料產(chǎn)品的日常檢測(cè)要求。
表3 元素的檢出限
元素 Pb Hg Cd Cr
檢出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 實(shí)際樣品的測(cè)定
對(duì)實(shí)際塑料樣品按照本文方法進(jìn)行分析，并將測(cè)定結(jié)果與相應(yīng)的參考值進(jìn)行比對(duì)，結(jié)果表明，各元素的測(cè)試結(jié)果與參考值基本一致。
表4 測(cè)定結(jié)果與參考值對(duì)比
樣品 元素 測(cè)定結(jié)果w/% 參考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照選定的ICP工作條件和微波消解程序, 在樣品中分別加入Pb、Hg、Cd、Cr混標(biāo)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn), 回收試驗(yàn)結(jié)果列于表5。由表5可知, 待測(cè)元素Pb、Hg、Cd、Cr的加標(biāo)回收率在86%~107%, 表明本方法準(zhǔn)確可靠。
表5 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 結(jié)論
對(duì)塑料進(jìn)行微波消解前處理, 采用高靈敏度的單道掃描型ICP- AES成功測(cè)定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確, 適用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速測(cè)定。
參考文獻(xiàn):
［1］ 陳樹(shù)娣, 黃小龍, 熊怡佳等. ICP- AES測(cè)定塑料中的銻鈹鈷釩［J］.廣州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
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ICP-AES法測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻
（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司， 北京 100094）
摘要：介紹了一種預(yù)前灰化處理樣品測(cè)定活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法。通過(guò)樣品的稱(chēng)樣量實(shí)驗(yàn)、基體干擾考察以及分析譜線選擇等，確定了分析條件。結(jié)果表明，砷、硒、銻、鉛、鉻的檢出限分別為0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加標(biāo)回收率為90 %～110%。該方法適用于活性炭產(chǎn)品中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素含量的快速分析。
關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法; 活性炭；砷、硒、銻、鉛、鉻
活性炭產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域[1] 。其中砷、硒、銻、鉛、鉻等有毒元素的含量應(yīng)小于對(duì)處理水和處理液有影響的程度, 因此準(zhǔn)確測(cè)定和控制這些有毒元素的含量就顯得尤為重要。
相對(duì)于傳統(tǒng)儀器AAS法[2], ICP-AES具有檢出限低、精密度好、動(dòng)態(tài)范圍寬、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在活性炭分析領(lǐng)域已有報(bào)道[3-6]，但是使用ICP-AES同時(shí)測(cè)定砷、硒、銻、鉛、鉻元素含量還沒(méi)有成熟的方法。本文研究了使用國(guó)產(chǎn)單道掃描ICP光譜儀測(cè)定活性炭中的砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的方法并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和參數(shù)
Plasma1000單道掃描電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司）；高純氬（純度≥99.999%），光柵為3600條/mm。功率1.15 Kw，冷卻氣流量18.0 L/min，輔助氣流量0.8 L/min，載氣流量0.2 L/min,蠕動(dòng)泵泵速20 rpm，觀測(cè)高度距功率圈上方12 mm，同軸玻璃氣動(dòng)霧化器，進(jìn)口旋轉(zhuǎn)霧室，三層同軸石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 試劑
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；鹽酸，ρ≈1.18 g/ml,優(yōu)級(jí)純，北京化工廠；As、Se、Sb、Pb、Cr的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000 μg/ml，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心；所用溶液用水均為二次去離子水。
1.3 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)105 ℃烘干、研細(xì)的活性炭樣品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混勻，上面覆蓋1.0g MgO，于600℃灼燒3h以上，取出。轉(zhuǎn)入100mL燒杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在電熱板上低溫加熱溶解殘?jiān)?，溶液縮小體積后轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，定容。雙層慢速濾紙干過(guò)濾，收集濾液到容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)做空白。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的取樣量
活性炭樣品的取樣量應(yīng)該由樣品中各元素含量的多少及方法的靈敏度來(lái)綜合確定。為保證取樣的代表性、均勻性及分析方法的準(zhǔn)確性，本研究對(duì)活性炭樣品取樣量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。此外，由于所測(cè)元素砷、硒、銻、鉛、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.01 %以下，含量較低，因此，選擇2.0 g的稱(chēng)樣量。
2.2分析譜線的選擇
活性炭中的主要成分在高溫灰化時(shí)已經(jīng)揮發(fā)除去，因此，選擇分析譜線時(shí)只需考慮保護(hù)劑中鎂元素對(duì)待測(cè)元素的干擾。利用ICP-AES的譜線輪廓圖，確認(rèn)待測(cè)元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干擾。本實(shí)驗(yàn)依據(jù)待測(cè)溶液中各元素的含量，選擇靈敏度高、譜線背景低、無(wú)其它元素嚴(yán)重干擾的譜線作為分析線，見(jiàn)表1。
表1 各元素分析線波長(zhǎng)
元素 As Se Sb Pb Cr
譜線/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的檢出限
以空白溶液測(cè)定10次的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對(duì)應(yīng)的濃度作為檢出限，各元素的檢出限見(jiàn)下表。由此可見(jiàn), 此檢出限可以滿足日常檢測(cè)要求。
表2 各元素的檢出限
元素 As Se Sb Pb Cr
檢出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 實(shí)際樣品分析
對(duì)活性炭實(shí)際樣品按照本文方法進(jìn)行分析，分析結(jié)果見(jiàn)表3.
表3 實(shí)際樣品分析結(jié)果
樣品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加標(biāo)回收試驗(yàn)
本文采用加標(biāo)回收率法進(jìn)行了方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。按上述實(shí)驗(yàn)方法和選定的儀器條件，稱(chēng)樣后準(zhǔn)確加入各待測(cè)元素，進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列于表4，各元素回收率為90 %～110%。
表4 方法的加標(biāo)回收
元素 本底值 加標(biāo)量 測(cè)定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 結(jié)論
使用灰化預(yù)前處理樣品測(cè)定活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻含量的電感耦合等離子發(fā)射光譜法方法, 具有樣品前處理簡(jiǎn)便、有效待測(cè)元素?fù)p失較少、分析精密度高及分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，適用于活性炭中砷、硒、銻、鉛、鉻等元素的準(zhǔn)確、快速測(cè)定。
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