鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨特而優(yōu)異的性能，如高強度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強的非晶形成能力，準(zhǔn)確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對實際樣品連續(xù)測定11次，計算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

鋼研納克ICP光譜儀 Plasma2000測定鎳鈷錳酸鋰的10種元素含量
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，鋰離子電池，鎳鈷錳酸鋰，三元材料
前言
鋰離子電池作為二次電池依靠鋰離子在正負(fù)極之間移動實現(xiàn)電能與化學(xué)能的轉(zhuǎn)化，因重量輕、能量密度大、使用壽命長、環(huán)保等特點而備受青睞，作為消費類電子電池和工業(yè)動力電池廣泛應(yīng)用諸多領(lǐng)域。鋰離子電池的正極材料主要有鎳鈷錳酸鋰、錳酸鋰、鈷酸鋰、鎳酸鋰以及磷酸鐵鋰等。層狀Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（簡稱三元材料）是目前研究熱門的電池正極材料之一，具有比容量高、成本較低、循環(huán)性能穩(wěn)定、安全性能較好的特點，逐步成為小型通訊和小型動力領(lǐng)域應(yīng)用的主流正極材料。材料生產(chǎn)過程會添加元素以實現(xiàn)材料改性為目的，然而雜質(zhì)的存在也直接關(guān)系到電池的使用性能和壽命，因此準(zhǔn)確測定電池正極材料的元素含量對控制電池產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。本實驗采用ICP-OES法測定鎳鈷錳酸鋰中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
儀器優(yōu)勢
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.1000 g(精確至±0.0001 g)樣品，加入10 mL稀鹽酸（1:1），當(dāng)樣品不再溶解加入2 mL硝酸低溫加熱，待樣品反應(yīng)完全后冷卻定容至100 mL容量瓶（溶液A）。準(zhǔn)確移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶，加入5mL濃鹽酸定容待測（溶液B）。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1200 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 14.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進樣時間/s 25
樣品
選用未知樣品進行測試
典型元素譜線
標(biāo)樣 濃度 計算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0051 -0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0098 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0499 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0049 0.0001%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0500 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
標(biāo)樣 濃度 計算值 誤差
標(biāo)準(zhǔn)1 0.005 0.0050 0%
標(biāo)準(zhǔn)2 0.01 0.0100 0%
標(biāo)準(zhǔn)3 0.05 0.0498 0.0002%
標(biāo)準(zhǔn)4 0.1 0.1001 -0.0001%
準(zhǔn)確度及方法回收率
元素 測定值/% 加標(biāo)量% 加標(biāo)回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003（0.0002） 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法測定下限
在儀器工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的分析譜線及測定下限
元素 譜線/nm 測定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注：*為主量元素，不測檢出限
結(jié)論
利用Plasma 2000光譜儀對鎳鈷錳酸鋰中元素進行測定，檢測下限在0.0003-0.004%，微量元素回收率均在90%-110%之間。綜上，Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鎳鈷錳酸鋰三元材料中的主量和微量元素。

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質(zhì)元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準(zhǔn)確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中，檢測項目僅包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測定的要求越來越迫切。本報告建立了基于國產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動點火、功率自動匹配調(diào)節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達(dá)1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動泵進樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng)，精密的波長驅(qū)動技術(shù)，保證峰位準(zhǔn)確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負(fù)高壓可單獨設(shè)置，復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實時監(jiān)測儀器參數(shù)，具有艙門監(jiān)測、溫度保護、低壓保護、斷電保護、水冷保護等功能，避免儀器損害；具有低功率待機模式，降低運行成本；
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應(yīng)；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進樣，保證儀器進樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計，操作方便，終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告。

Plasma 2000儀器特點
穩(wěn)健高效的全固態(tài)光源
全固態(tài)射頻發(fā)生器，體積小、效率高，全自動負(fù)載匹配，速度快、精度高，能適應(yīng)各種復(fù)雜基體樣品及揮發(fā)性有機溶劑的測試，具有優(yōu)異的長期穩(wěn)定性。
垂直炬管的設(shè)計，具有更好的樣品耐受性，減少了清潔需求，降低了備用炬管的消耗。
簡潔的炬管安裝定位設(shè)計，快速定位，精確的位置重現(xiàn)。
實時監(jiān)控儀器運行參數(shù)，高性能CAN工業(yè)現(xiàn)場總線，保障通訊高效可靠。
精密的光學(xué)系統(tǒng)
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，使用超純SiO2棱鏡，高光路傳輸效率，保證了深紫外區(qū)的元素測量。
優(yōu)化的光學(xué)設(shè)計，采用非球面光學(xué)元件，改善成像質(zhì)量，提高光譜采集效率。
光室多點充氣技術(shù)，縮短光室充氣時間，提高紫外光譜靈敏度及穩(wěn)定性，開機即可測量。
光室氣路獨立，可充氮氣或氬氣。
包圍式立體控溫系統(tǒng)，保障光學(xué)系統(tǒng)長期穩(wěn)定無漂移。
進樣系統(tǒng)
儀器配備系列經(jīng)過優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可用于有機溶劑、高鹽/復(fù)雜基體樣品、含氫氟酸等樣品的測試。
使用一體式炬管，易于維護，轉(zhuǎn)換快速，使用成本低。
使用質(zhì)量流量控制器控制冷卻氣、輔助氣和載氣的流量，流量連續(xù)可調(diào)，保障測試性能長期穩(wěn)定。
4通道12滾輪蠕動泵，泵速連續(xù)可調(diào)，確保樣品導(dǎo)入穩(wěn)定性。
檢測器
大面積背照式CCD檢測器, 全譜段響應(yīng)，高紫外量子化效率，抗飽和溢出，具有極寬的動態(tài)范圍和極快的信號處理速度。
一次曝光，完成全譜光譜信號的采集讀取，從而獲得更為快速、準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
同類產(chǎn)品中靶面尺寸，百萬級像素，單像素面積24μm X 24μm，三級半導(dǎo)體制冷,制冷溫度-35℃，具有更低的噪聲和更好的穩(wěn)定性。
軟件系統(tǒng)
人性化的界面設(shè)計，流暢易懂，簡便易用，針對分析應(yīng)用優(yōu)化的軟件系統(tǒng)，無須復(fù)雜的方法開發(fā)，即可快速開展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同時測量、編輯、查看不同的方法數(shù)據(jù)。
軟件譜線庫具有7萬多條譜線庫，智能提示潛在干擾元素，幫助用戶合理選擇分析譜線。
提供多樣化的標(biāo)準(zhǔn)系列編輯模式，支持先測試后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)、“三明治”方法測試樣品等多種曲線校準(zhǔn)模式。
軟件支持標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等分析方法，具有扣除空白、內(nèi)標(biāo)校正、干擾校正等多種數(shù)據(jù)處理方法。
輕松的測試方式設(shè)置，直觀的測試結(jié)果顯示，具有多種報表輸出格式。