鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，鋼鐵，全譜瞬態(tài)直讀
非晶合金(俗稱金屬玻璃)是一種兼有液體和固體、金屬和玻璃特征的金屬合金材料，因而具有獨(dú)特而優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高韌性、高硬度、極高抗腐蝕以及軟磁特性等，是一類極具發(fā)展前途的新型金屬材料。常見的非晶有鐵基非晶、鈷基非晶、鐵鎳基非晶、鈷鎳基非晶及納米非晶等。新型非晶合金是靠成分的調(diào)整來抑制晶態(tài)相的形成和長大，從而得到很強(qiáng)的非晶形成能力，準(zhǔn)確測定非晶材料中的成分含量非常重要。本實驗采用混酸溶樣，使用鋼研納克生產(chǎn)的ICP-OES發(fā)射光譜儀準(zhǔn)確測定了鐵基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
Plasma 2000型ICP-OES光譜儀
樣品前處理
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1250 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時間/s 25
典型元素譜線
光譜掃描后，根據(jù)樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜、譜線周圍背景低且無其他元素明顯干擾的譜線作為待測元素的分析線。其典型譜線見下圖及下表。
準(zhǔn)確度及方法回收率
按照實驗方法測定樣品，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見下表
各元素的加標(biāo)回收實驗 %
元素 測定值 加入量 測定總值 回收率%
穩(wěn)定性
對實際樣品連續(xù)測定11次，計算其平均值及穩(wěn)定性RSD%
各元素穩(wěn)定性 %
元素 11次測定值 平均值 RSD
方法檢出限
在該方法選定條件下，對鐵基體空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限，該測定下限完全滿足鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的線性回歸方程和檢出限
元素 譜線nm 檢出限% 測定下限%
結(jié)論
Plasma 2000光譜儀對非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素進(jìn)行測定，穩(wěn)定性較好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之間，檢出限在0.00035-0.0231%之間，回收率在95.0-100.0%之間，準(zhǔn)確性好。Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定鐵基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

鋼研納克ICP光譜儀測定液態(tài)高純硫酸錳中的鈣鎂
摘 要：液態(tài)高純硫酸錳溶液是制備硫酸錳粉末的半成品，需對其鈣鎂含量進(jìn)行嚴(yán)格的把控。液態(tài)高純硫酸錳中錳 含量高達(dá)160g/L，選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法消除測定過程中的基體效應(yīng)。綜合考慮各條譜線的譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值， 終選擇了干擾較少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作為待測元素的分析線。鈣和鎂校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2分別為 0.9999和0.9997,線性關(guān)系良好，方法中鈣和鎂的測定下限分別為0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差(RSD，n=11)為0.70%和0.89%，回收率為98.2%和90.0%，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速 測定的變異系數(shù)法，與標(biāo)準(zhǔn)加入法的測定值基本一致，可一次測定多個樣品，工作效率得到明顯提高，已應(yīng)用于實 際樣品分析，結(jié)果滿意。
近年來，鋰離子電池作為新一代環(huán)保高性能電池已成為電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重點方向。隨著市場對鋰電池需 求量的不斷增長，硫酸錳作為生產(chǎn)錳酸鋰電池的基本原料之一，其市場需求量也在快速增加［1］。鋰電池正極 材料作為其關(guān)鍵材料，占原材料總成本的40%以上，并且其性能直接影響鋰電池的各項性能指標(biāo)［2］。隨著鋰 離子電池正極材料從單一的鉆酸鋰或錳酸鋰發(fā)展到配位精確，雜質(zhì)濃度控制嚴(yán)格的鎳鉆錳酸鋰三元或二元材 料之后，對硫酸錳的純度要求很高［3~7］，尤其是必須控制鉀鈉鈣鎂等有害雜質(zhì)的含量，其中高純硫酸錳中鈣 鎂雜質(zhì)含量之和要求耳0.05%。［8~12］。對于鋰電池來說，鈣鎂離子會堵塞離子選擇性電極的小孔，阻止電解反 應(yīng)的發(fā)生。因此制備高純一水硫酸錳是生產(chǎn)電池正極材料的關(guān)鍵。高黏度液態(tài)硫酸錳中鈣鎂的測定是過程質(zhì) 量控制的重要指標(biāo)，根據(jù)現(xiàn)有資料并無成熟的方法可以準(zhǔn)確測試，電池用硫酸錳行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)［13］采用標(biāo)準(zhǔn)曲線 法不加入基體進(jìn)行測試，結(jié)果偏差較大，現(xiàn)有文獻(xiàn)中采用的萃取方法較為繁雜，測試效率低下［14, 15］。因此 急需開發(fā)一套適用于生產(chǎn)企業(yè)批量快速測定液態(tài)高純硫酸錳中鈣鎂的方法。
本文提出使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定液態(tài)高純一水硫酸錳中的鈣鎂含量， 并提出了變異系數(shù)法應(yīng)用于現(xiàn)場批量快速測定，將兩種方法進(jìn)行對比，取得了滿意結(jié)果。
2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn)生的干擾，需對推2結(jié)果與討論 2.1分析譜線的選擇
對同一元素，ICP-OES有多條譜線可供選擇，但是由于 基體的影響和其他元素對待測元素可能產(chǎn)生的干擾，需對推
薦的譜線進(jìn)行干擾考察和選擇。本方法中由于樣品中錳含量
很高，需考慮基體對分析線的影響。
預(yù)先在儀器上選擇Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6條分析譜線進(jìn)行篩選，比較了各條譜線的 譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，并作出了相應(yīng)的背景扣除，有效減少了背景的影響。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作為待測元素的分析線時，在分析線的旁邊沒有干擾，終選擇了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作為待測 元素的分析線。
2.2校準(zhǔn)方法的選擇
儀器分析中常見的校準(zhǔn)方法有3種，即工作曲線法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，在無法制得與待測樣品基 體一致的校準(zhǔn)溶液時應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法。由于待測硫酸錳樣品純度很高，很難找到純度更高的硫酸錳試劑進(jìn) 行基體匹配，所以選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行校準(zhǔn)，以消除檢測過程中樣品本身的基體效應(yīng)。
2.3校準(zhǔn)曲線和檢出限
在確定好的儀器工作參數(shù)下，將制備好的校準(zhǔn)溶液噴入儀器，建立校準(zhǔn)曲線；對試劑空白溶液進(jìn)行11 次測定，并以測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限，檢出限的3倍作為方法定量下限。各元素校準(zhǔn)曲線的 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量下限見表2。
2.4樣品分析與精密度、加標(biāo)回收試驗
按照實驗方法及確定的檢測條件，將液態(tài)一水硫酸錳的樣品進(jìn)行了測定，并進(jìn)行了精密度和加標(biāo)回收試 驗，結(jié)果見表3。
2.5生產(chǎn)企業(yè)快速測定方法研究
標(biāo)準(zhǔn)加入法雖能夠準(zhǔn)確測定，但對于生產(chǎn)企業(yè)來說 每次只能測試一個樣品，測試效率較低。若將水標(biāo)測定 的數(shù)值進(jìn)行校正，即通過變異系數(shù)法換算相關(guān)系數(shù)，解決標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定結(jié)果的偏差，就可以快速、準(zhǔn)確地分析高純硫酸錳溶液中的鈣鎂。
變異系數(shù)公式：
式中泛―變異系數(shù)的平均值;
分析試液中加入鈣/鎂標(biāo)液和樣品中鈣/鎂的濃度之和，單位pg/mL；
X* 一分析試液中加入鈣/鎂標(biāo)液的濃度，單位pg/mL。
水溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線測試加標(biāo)后樣品的結(jié)果如表4。
由公式換算可分別得出鈣和鎂的變異系數(shù)：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
將標(biāo)準(zhǔn)曲線法測試的結(jié)果除以變異系數(shù)進(jìn)行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3結(jié)論
本文使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定液態(tài)高純硫 酸錳中的鈣和鎂，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法去除基體效應(yīng)，測定結(jié)果 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD/%)小于1%，加標(biāo)回收率在90.05%~
98.2%之間，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；并提出了適合生產(chǎn)企業(yè)批量快速測試的變異系數(shù)法，工作效率可得到明顯提高，已應(yīng)用于客戶現(xiàn)場生產(chǎn)指導(dǎo)實際樣品分析，結(jié)果滿意。

鋼研納克Plasma2000ICP光譜儀測定中低合金鋼中12種元素
關(guān)鍵詞：Plasma2000，ICP-OES，中低合金鋼，全譜瞬態(tài)直讀
引言
中低合金鋼是在碳鋼的基礎(chǔ)上加入少量合金元素得到的一類結(jié)構(gòu)用鋼。低合金高強(qiáng)度鋼可以用較少的合金元素獲得高的綜合力學(xué)性能，以達(dá)到改善鋼的性能，滿足使用且成本低廉。中低合金鋼中合金元素的含量測定十分重要。本文采用鋼研納克Plasma2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES） 對中低合金鋼中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12種常見元素的含量進(jìn)行了測定，標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果吻合，效果滿意。
儀器特點
Plasma 2000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：
? 高效固態(tài)射頻發(fā)生器，超高穩(wěn)定光源；
? 大面積背照式CCD芯片，寬動態(tài)范圍；
? 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結(jié)構(gòu)，體積小巧；
? 多元素同時分析，全譜瞬態(tài)直讀。
樣品前處理
參考國標(biāo)GB/T 20125-2006《低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，準(zhǔn)確稱取1.0000 g試樣，加入鹽酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒煙，以混酸溶解鹽類，冷卻狀態(tài)下加入氫氟酸，試液稀釋至一定體積，干過濾。
樣品溶解圖解
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
射頻功率／W 1350 輔助氣流速／L·min-1 0.5
冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速／L·min-1 0.5 進(jìn)樣時間/s 25
標(biāo)準(zhǔn)樣品
選用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試
標(biāo)樣編號 標(biāo)樣名稱
GBW(E)010026a 碳鋼35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊條鋼
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15鋼
典型元素譜線
方法檢出限
在選定工作條件下對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法中各待測元素的測定下限。
各元素的譜線和方法檢出限
元素 譜線/nm 方法檢出限/% 測定下限/%
結(jié)論
參考標(biāo)準(zhǔn)GBT 20125-2006，利用Plasma 2000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對中低合金鋼中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素進(jìn)行測定，方法檢出限在0.00003%~0.0004%之間，檢測結(jié)果與標(biāo)樣認(rèn)定值一致。該方法應(yīng)用范圍廣泛，對屑狀、絲狀等火花光譜無法檢測的樣品也能分析檢測。 Plasma 2000能夠快速、準(zhǔn)確、可靠的測定中低合金鋼中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12種元素。
儀器優(yōu)點
1. 優(yōu)異的光學(xué)系統(tǒng)
2. 固態(tài)高效射頻發(fā)生器，體積更加小巧
3. 流程自動化，狀態(tài)監(jiān)控及自動保護(hù)
4. 科研級檢測器，極高的紫外量子化效率
5. 強(qiáng)大分析譜線
6. 信息直觀豐富
7. 多窗口多方法
8. 編輯功能強(qiáng)大
9. 智能譜圖標(biāo)定
10.智能干擾矯正

Plasma1500型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP）測定高純石墨中的9種痕量雜質(zhì)元素
ICP-OES，Plasma1500，高純石墨，痕量雜質(zhì)元素，單道ICP，掃描ICP
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一，其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè)，是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。電池材料的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高，準(zhǔn)確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)非常重要。在2008年制定的石墨化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3521-2008中，檢測項目僅包括石墨產(chǎn)品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析。高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素快速測定的要求越來越迫切。本報告建立了基于國產(chǎn)單道掃描型ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的快速、準(zhǔn)確測定高純石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9種痕量雜質(zhì)元素的方法。
儀器特點
Plasma 1500 單道掃描型 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、多元素檢測的國產(chǎn)單道掃描型ICP-OES分析儀，擁有良好的分辨率和杰出的檢出限。儀器主要特點如下：
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)氣路智能控制、軟件自動點火、功率自動匹配調(diào)節(jié)等功能，操作方便；
? 2. 高效穩(wěn)定的全固態(tài)射頻發(fā)生器，摒棄低效率的電子管時代，速度快 體積小 效率高，頻率穩(wěn)定性優(yōu)于0.1%；
? 3. 射頻功率達(dá)1600W，既可用于油品分析、高鹽分析等高功率場景，又具備K, Na等適合低功率分析能力；
? 4. 標(biāo)配4通道12滾輪蠕動泵進(jìn)樣系統(tǒng)，高精度的光室恒溫系統(tǒng)，進(jìn)樣穩(wěn)定，長短期精密度良好；
? 5. 優(yōu)良的Czerny-Turner結(jié)構(gòu)1米焦距光學(xué)系統(tǒng)，精密的波長驅(qū)動技術(shù)，保證峰位準(zhǔn)確；
? 6. 分辨率高，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰；
? 7. 國內(nèi)可選雙光柵分光系統(tǒng)，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三種大面積高刻線全息光柵可選，兼顧高分辨和長波長范圍。
? 8. 精密度好，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 9 通光量大，檢出限低，光電倍增管的負(fù)高壓可單獨(dú)設(shè)置，復(fù)雜基體檢出限優(yōu)于全譜儀器；
? 10. 測量動態(tài)范圍寬，超微量到常量的分析，可選雙通道高靈敏PMT紫外檢測器，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 11. 安全性好，儀器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保證操作者的安全，儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）；
? 12. 實時監(jiān)測儀器參數(shù)，具有艙門監(jiān)測、溫度保護(hù)、低壓保護(hù)、斷電保護(hù)、水冷保護(hù)等功能，避免儀器損害；具有低功率待機(jī)模式，降低運(yùn)行成本；
樣品前處理
結(jié)論
本文建立了ICP-AES快速測定高純石墨中9種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快，適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析，是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制，實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能；
? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧，功率參數(shù)程序設(shè)定；
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng)，先進(jìn)的控制系統(tǒng)，保證峰位定位準(zhǔn)確，信背比優(yōu)良；
? 4. 極小的基體效應(yīng)；
? 5. 測量范圍寬，超微量到常量的分析，動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級；
? 6. 檢出限低，大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級；
? 7. 良好的測量精度，穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%（5ppm），優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)（JJG768-2005）；
? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W，輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%；
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨(dú)立可調(diào)，可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨(dú)設(shè)置條件，和全譜儀器比較有更好的檢出限；
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全；
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng)，保證儀器優(yōu)良的長短期精度；
? 12. 多通道蠕動泵進(jìn)樣，保證儀器進(jìn)樣均勻，工作穩(wěn)定；
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃，在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m（JJG768-2005規(guī)定小于10V/m）。
? 14. 具有較高的譜線分辨率，能分出Hg313.154和313.183nm雙線譜線，能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計，操作方便，終身免費(fèi)升級。功能強(qiáng)大、友好的人機(jī)界面分析軟件,可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，方法編制和結(jié)果分析，是真正的多任務(wù)工作軟件；該軟件數(shù)據(jù)處理功能強(qiáng)大，提供了多種方法，如內(nèi)標(biāo)校正、IECS和QC監(jiān)測功能等，可獲得的背景扣除點以消除干擾；對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel格式的結(jié)果報告。