等離子體發(fā)射光譜儀多錢
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測試范圍 2-255amu
功率 600-1600W連續(xù)可調(diào)
測量精度 0.5-1.1amu
型號 Plasma 1000
矩管材質(zhì) 石英
生產(chǎn)廠家 鋼研納克
商品介紹
Plasma 2000型ICP-OES日常維護須知
1、儀器正常使用對實驗室有哪些要求?
(1)環(huán)境溫濕度:溫度18℃~24℃,相對濕度≤70%,配空調(diào)機(功率≥3P)。
(2)環(huán)境要求:儀器需要防塵。儀器室應(yīng)與前處理室隔離,并保持儀器室清潔衛(wèi)生。
(3)儀器用電:220V,要求導(dǎo)線為10mm2銅線,且安裝≥32A的漏電保護開關(guān)。
(4)接地要求:獨立地線,接地電阻小于4Ω。地線與電源零線間電壓≤3伏特。
(5)排風(fēng)要求:大于400立方米/小時。
2、儀器正常使用是否需要預(yù)熱?
(1)初次上電:儀器需要預(yù)熱4小時,以保證儀器內(nèi)部溫度完全穩(wěn)定。
(2)常規(guī)使用:儀器點火后預(yù)熱10分鐘即可使用。
如果儀器每天都要使用,推薦保持儀器主機電源的供電,以保證內(nèi)部溫度持續(xù)穩(wěn)定。
3、儀器點火困難怎么辦?
(1)儀器點火難易與炬管箱中的濕度有關(guān),梅雨季節(jié)或空氣濕度大時較難點火。如有水汽冷凝在工作線圈和炬管上甚至?xí)l(fā)生放電、打火,所以點火前一定要確定感應(yīng)線圈沒有凝結(jié)水,濕度大時要開除濕器除濕。
(2)儀器點火困難與炬管的位置也有關(guān)系,稍微調(diào)整一下炬管的高度會有改善。
(3)儀器點火困難與氬的純度有關(guān),氬不純或含水氣會導(dǎo)致點火困難。
5、儀器正常使用中哪些配件需要維護?
(1)儀器長期使用后炬管頭會變黑,要定期用熱的稀酸浸泡數(shù)小時,用水清洗干凈,徹底干燥后使用。
(2)霧化器極易被沉淀等顆粒阻塞,儀器不允許帶沉淀或者進樣過程產(chǎn)生沉淀測試。
(3)定期更換蠕動泵管,更換周期一般為三個月,具體根據(jù)管彈性及管內(nèi)顆粒情況定,以免影響數(shù)據(jù)精度。
(4)循環(huán)冷卻水箱必須使用純凈水,三個月至半年更換一次,以免結(jié)水垢和長綠藻。
等離子體發(fā)射光譜儀多錢,ICP分析儀生產(chǎn)
Plasma 2000型ICP-OES開關(guān)機操作規(guī)程
開機:
步:確認(rèn)配電箱中主電源供電正常,ICP-AES儀器主機電源、電腦電源及循環(huán)水箱電源的插座供電正常,摘除風(fēng)帽,檢查、清理廢液桶。
第二步:打開循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第三步:打開儀器前面板電源開關(guān)。
第四步:打開氣瓶閥門,調(diào)節(jié)分壓為0.6MPa~0.7MPa。
第五步:打開排風(fēng)扇。
第六步:打開電腦中Plasma 2000操作軟件。檢查進樣系統(tǒng)完整性,安裝蠕動泵管,點擊按 鈕使蠕動泵旋轉(zhuǎn),查看進液、排液是否流暢。流暢后點擊 按鈕使蠕動泵停止。
第七步:點擊點火 按鈕進行點火。(注意?。。↑c擊 之后,操作人員一定不要離開儀器,可以點擊熄火 按鈕使熄火對話框彈出,保證點火過程一旦出現(xiàn)異常情況能夠隨時熄火。)
關(guān)機:
步:依次用稀硝酸和去離子水沖洗進樣系統(tǒng)5min后,點擊 按鈕進行熄火。
第二步:關(guān)閉儀器前面板窗口中電源。
第三步:松開蠕動泵管。
第四步:關(guān)閉氣瓶閥門。
第五步:關(guān)閉排風(fēng)扇,蓋上風(fēng)帽,定期檢查清理廢液桶。
第六步:關(guān)閉循環(huán)水箱電源開關(guān)。
第七步:退出Plasma 2000操作軟件并關(guān)閉電腦。
等離子體發(fā)射光譜儀多錢,ICP分析儀生產(chǎn)
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定工具鋼切削廢料中的多種元素
高速鋼是高速工具切削鋼的簡稱,含鎢、鉬、釩、鉻等貴重合金元素17~23%。然而在制造工具的過程中,材料利用率較低,近半變成了廢料,其中金屬料(鋼屑、料頭)占55%,非金屬料(氧化鐵皮、磨削廢料)占5%。料頭的回收利用比較容易,鋼屑的回收利用則比較困難,而高速鋼磨削廢料及氧化鐵皮的回收利用則非常麻煩。追究其原因,主要是廢料種類不同,成分混雜,難以作為原料直接利用。針對上述現(xiàn)狀本實驗采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對工具鋼切削廢料的主量元素進行測定,并優(yōu)化了樣品前處理方法和儀器參數(shù),測試數(shù)據(jù)可靠,結(jié)果滿意,滿足工具鋼切削廢料客戶的檢測需求。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及工作條件
Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(鋼研納克檢測技術(shù)有限公司)。功率1200/1400W;冷卻氣流量14 L/min,輔助氣流量0.5 L/min,載氣流量0.5 L/min,蠕動泵泵速20 r/min。
1.2 主要試劑
Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家鋼鐵材料測試中心):1000 μg/mL;試劑:、濃鹽酸、氫氟酸、雙氧水、濃硫酸、磷酸,優(yōu)級純。實驗用水為電阻率大于18 MΩ·cm-3的超純水;氬氣(北京誠維峰氣體有限公司):純度大于 99.995 %。
1.3 實驗方法
1.3.1 樣品的前處理
硫磷酸煙法:稱取0.1000g樣品置于100mL聚四氟乙烯燒杯中,先加5ml濃鹽酸,待溶液不再反應(yīng)時加入2ml(此時反應(yīng)同樣會生成氣體),待反應(yīng)結(jié)束后,逐滴加2ml過氧化氫,加熱溶解。待反應(yīng)不再進行時,加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒煙近干。冷卻2min加5ml硝酸回溶,冷卻后加入2ml氫氟酸,轉(zhuǎn)移定容至100ml塑料瓶,過濾待測。該方法可測Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
微波消解法:準(zhǔn)確稱取0.2g樣品到洗凈的微波消解罐中,先加入5ml濃鹽酸,待溶液不再反應(yīng)時加入2ml(此時反應(yīng)同樣會生成氣體),待反應(yīng)結(jié)束后,加入1ml過氧化氫和2ml氫氟酸,立即封好微波消解罐,裝入消解儀。消解過程采用梯度升溫,120℃(5min),150℃(5min),180℃(5min),200℃(30min),程序結(jié)束冷卻至45℃以下取出,轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶,消解罐用少量去離子水沖洗3次(如果轉(zhuǎn)移時消解罐中有粘稠樣品附著在罐壁上,可加入1ml氨水搖晃沖洗),同樣轉(zhuǎn)移至容量瓶,定容搖勻過濾。該方法適合測P元素,準(zhǔn)確度要求不高的情況下也可以測Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
加5ml硝酸和2ml氫氟酸,所有元素水標(biāo)測定。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線含量(%)
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
W 0 1 3 5 7
Mo 0 1 3 4 5 7
Al 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Si 0 0.25 0.5 0.75 1 1.5
V 0 0.5 1 1.5 2
Co 0 0.2 0.5 0.8 1 2
Cr 0 1 2 3 4 6
P 0 0.01 0.02 0.04 0.08
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品前處理方法的選擇
單獨溶解工具鋼可采用鹽、硝酸溶解,硫磷混酸冒煙的方法。工具鋼切削廢料的組成主要為工具鋼粉末,并混有磨具碎渣和有機灼燒殘渣。因此在溶解工具鋼的方法基礎(chǔ)上,嘗試優(yōu)化前處理方法溶解試樣。首先分別加入濃鹽酸、或王水溶解樣品,結(jié)果發(fā)現(xiàn)硝酸和王水很難溶解樣品(有鈍化跡象,加酸溶液不變色),并且無法處理有機殘渣。原因是工具鋼切削廢料粉末經(jīng)過高溫灼燒,被烘干、氧化,試樣表面形成氧化膜。因此采用鹽酸或稀硝酸(水與酸的比例大于3:1)可以部分溶解試樣。該步驟不再反應(yīng)可適當(dāng)蒸干溶液,加入5ml雙氧水,目的是增強氧化性,除去有機殘渣。
在溶液中加入2ml硫酸和1ml磷酸冒煙,除了進一步增強氧化性溶解試樣,硫酸可以溶解并穩(wěn)定Mo元素,磷酸可以穩(wěn)定氧化后的W,保證待測元素都能夠有效消解。冒煙至近干后加入回溶,冷卻后加入氫氟酸,目的是溶解Si,并起到穩(wěn)定Mo和W的作用。
硫磷混酸的方法可以有效溶解工具鋼切削廢料,但會引入大量磷元素,影響試樣中磷的測定。采用微波消解的方法溶解樣品,稱取樣品到消解罐,先加入濃鹽酸,待溶液不再生成氣泡時加入2ml。整個過程消解罐保持敞開,釋放反應(yīng)生成的大量氣體。氫氟酸主要起到溶解Si、Mo和W的作用。加入氫氟酸后立即密封消解罐,消解完成冷卻至40℃取出,以免硅損失。轉(zhuǎn)移時,消解罐底部會附著殘留一層溶液,無法用水和酸沖洗,推測是鎢鉬水解的產(chǎn)物,可使用氨水等堿性物質(zhì)溶出,一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,定容待測。
2.2 儀器參數(shù)的選擇
射頻功率對待測元素譜線和背景強度影響較大。試驗分別選用1.1、1.2、1.3、1.4 kw的功率進行試驗,對試劑空白的信背比值與待測樣品進行測定。結(jié)果表明,功率1.2 kw時,主量待測元素譜線強度的信背比值,數(shù)據(jù)穩(wěn)定性,但此時P元素強度較弱。當(dāng)功率達(dá)到1.4kw時,P在200nm以下的177和178譜線信背比較好,但不適合測定主量元素。終確定P的測試功率為1.4kw,其他元素測試功率為1.2kw。
2.3 譜線的選擇
充光室氣的情況下,P的177和178譜線均可用,213有Fe干擾。各元素優(yōu)分析譜線如表2所示。
表2 元素分析譜線
元素 波長nm
Al 396.152
Co 228.616
Cr 267.716
Mo 202.030
Si 251.612
V 310.230
W 207.911
P 177.499
2.4 校準(zhǔn)曲線
按照儀器設(shè)定的工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進行測定,以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),發(fā)射強度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見表3。各元素所選譜線線性良好。
表3 元素的線性回歸方程
元素 線性回歸方程 相關(guān)系數(shù)
Al y=8499.3x+1768.3 0.9998
Co y=10925.3x+1401.0 0.9994
Cr y=24806.6x+14312.7 0.9996
Mo y=1914.4x+692.6 0.9990
Si y=8212.2x+14548.5 0.9994
V y=47177.8x+7721.8 0.9999
W y=2111.1x+774.9 0.9998
P y=86.85x+15.67 0.9996
3 樣品分析
按照實驗方法測定客戶切削廢料的元素含量,按照兩種不同的方法進行試驗,檢測結(jié)果見表4、表5。Al、Si數(shù)據(jù)平行性不好,推測原因是樣品均勻性的問題。通過試樣溶解情況和終結(jié)果發(fā)現(xiàn),微波消解對樣品的溶解更加徹底。
表4 微波消解法測試結(jié)果
元素 Al Co Cr Mo Si V W P
樣品1 0.35 0.94 3.50 3.95 0.56 1.58 4.81 0.048
樣品2 0.27 0.94 3.34 3.88 0.49 1.55 4.75 0.035
樣品3 0.34 0.96 3.46 3.98 0.49 1.56 4.86 0.042
表5 硫磷混酸法測試結(jié)果
元素 Cr Al W Mo Co Si V
1# 3.64 0.432 4.45 3.52 1.17 0.641 1.49
2# 3.58 0.510 4.39 3.45 1.16 0.689 1.46
4 結(jié)論
采用Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀測定工具鋼切削廢料中主量元素含量,分析結(jié)果準(zhǔn)確,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,滿足客戶的檢測需求。
等離子體發(fā)射光譜儀多錢,ICP分析儀生產(chǎn)
1
Plasma1500
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定高純石墨中的 9 種痕
量雜質(zhì)元素
關(guān)鍵詞
Plasma1500 ICP OES 高純石墨 痕量雜質(zhì) 元素 ,全譜瞬態(tài)直讀
引言
石墨是我國優(yōu)勢非金屬礦產(chǎn)之一,其儲量和產(chǎn)銷量居世界首位。石墨系列產(chǎn)品已經(jīng)廣泛應(yīng)用
于 冶金、
機械、電子、化工、輕工、軍工、國防及耐火材料等行業(yè),是當(dāng)今科技發(fā)展必不可少的重要非金屬原料。
高科技的快速發(fā)展對石墨原料的純度要求越來越高,相應(yīng) 地 如何 準(zhǔn)確測定高純石墨中痕量元素雜質(zhì)的方
法 亟待解決 。我國于 2008 年制定了石墨化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T3521 2008 ,但 檢測 項目 僅包括石墨產(chǎn)
品中水分、揮發(fā)分、固定碳、硫和酸溶鐵的分析 。 目前,快速 測定高純石墨中多種痕量雜質(zhì)元素的 要求 越
來越迫切 。本文通過實驗研究,建立了 基于國產(chǎn)單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 快速、準(zhǔn)確測定高
純石墨中 9 種 痕量雜質(zhì)元素的分析 方法。
儀器特點
Plasma 1 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 (鋼研納克檢測技術(shù) 股份 有限公司)是一種使用方便、操作
簡單、測試快速的 單道掃描 ICP OES 分析儀,具有良 好的分析精度和穩(wěn)定性。 儀器特點如下:
? 1. 分析流程全自動化控制,實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能; ? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定; ? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良; ? 4. 極小的基體效應(yīng); ? 5. 測量范圍寬,超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6個數(shù)量級; ? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb級; ? 7. 良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國家A級標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005); ? 8. Rf輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%; ? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V范圍內(nèi)獨立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限; ? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全; ? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長短期精度; ? 12. 多通道蠕動泵進樣,保證儀器進樣均勻,工作穩(wěn)定; ? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005規(guī)定小于10V/m)。
2
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計,操作方便,終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟
件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等,可獲得的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
格式的結(jié)果報告。
樣品前處理
樣品溶解圖解
稱取1.0g 樣品高純石墨于鉑金坩堝中
馬弗爐中950℃灼燒約4 小時至完全
灰化,冷卻后取出鉑金坩堝
在鉑坩堝中加入3 ml 硝酸,于電熱板
上稍微加熱
稍冷后滴加1 ml 氫氟酸
冷卻后轉(zhuǎn)移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
儀器參數(shù)
儀器工作參數(shù) 設(shè)定值 儀器工作參數(shù) 設(shè)定值
功率/W 1150 輔助氣流速/L·min-1 0.5
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 20
載氣流速/L·min-1 0.15 進樣時間/s 25
分析結(jié)果
采用加標(biāo)回收率法進行了本文的準(zhǔn)確度實驗。按上述實驗方法和選定的儀器條件,稱樣后準(zhǔn)確加入各
待測元素10 μg/L,進行加標(biāo)回收率實驗,結(jié)果列于表1,回收率在98%到104%。
4
結(jié)論
本文建立了ICP-AES 快速測定高純石墨中9 種痕量雜質(zhì)元素的方法。該法靈敏度高、檢測結(jié)果準(zhǔn)確、
分析速度快,適合高純石墨產(chǎn)品中多種雜質(zhì)元素的快速分析,是檢測高純石墨中多種雜質(zhì)元素的理想方法。
儀器優(yōu)點
? 1. 分析流程全自動化控制,實現(xiàn)軟件點火、氣路智能控制功能;
? 2. 輸出功率自動匹配調(diào)諧,功率參數(shù)程序設(shè)定;
? 3. 優(yōu)良的光學(xué)系統(tǒng),先進的控制系統(tǒng),保證峰位定位準(zhǔn)確,信背比優(yōu)良;
? 4. 極小的基體效應(yīng);
? 5. 測量范圍寬,超微量到常量的分析,動態(tài)線性范圍5—6 個數(shù)量級;
? 6. 檢出限低,大多數(shù)元素的檢出限可達(dá)ppb 級;
? 7. 良好的測量精度,穩(wěn)定性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5%(5ppm),優(yōu)于國家A 級標(biāo)準(zhǔn)(JJG768-2005);
? 8. Rf 輸出功率的范圍750-1500W,輸出功率穩(wěn)定性小于0.1%;
? 9. 光電倍增管的負(fù)高壓可在0-1000V 范圍內(nèi)獨立可調(diào),可根據(jù)不同元素的不同譜線單獨設(shè)置條件,和全譜儀器比較有更好的檢出限;
? 10. 納克儀器采用高屏蔽和良好接地保證操作者的安全;
? 11. 高精度的光室恒溫系統(tǒng),保證儀器優(yōu)良的長短期精度;
? 12. 多通道蠕動泵進樣,保證儀器進樣均勻,工作穩(wěn)定;
? 13. 使用鈸銅彈片和特殊處理的屏蔽玻璃,在吸收紫外線同時使儀器輻射小于2V/m(JJG768-2005 規(guī)定小于10V/m)。
? 14. 具有較高的譜線分辨率,能分出Hg313.154 和313.183nm 雙線譜線,能分出鐵的四重峰。
? 15. 人性化的軟件設(shè)計,操作方便,終身免費升級。功能強大、友好的人機界面分析軟件,可在測定過程中,進行數(shù)據(jù)處理,方法編制和結(jié)果分析,是真正的多任務(wù)工作軟
件;該軟件數(shù)據(jù)處理功能強大,提供了多種方法,如內(nèi)標(biāo)校正、IECS 和QC 監(jiān)測功能等,可獲得的背景扣除點以消除干擾;對輸出數(shù)據(jù)可直接打印或自動生成Excel
格式的結(jié)果報告。
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